瀝青軟化點試驗
一 目的與適用范圍
本方法適用于測定道路石油瀝青、煤瀝青的軟化點,也適用于測定液體石油瀝青經(jīng)蒸餾或乳化瀝青破乳蒸發(fā)后殘留物的軟化點。
二 儀具與材料
1. 軟化點試驗儀:由下列部件組成:
(1)鋼球:直徑 9.53mm,質(zhì)量 3.5g±0.05g。
(2)試樣環(huán):黃銅或不銹鋼等制成,形狀尺寸
(3)鋼球定位環(huán):黃銅或不銹鋼制成,形狀尺寸
(4)金屬支架:由兩個主桿和三層平行的金屬板組成。上層為一圓盤,直徑略大于燒杯直徑,中間有一圓孔,用以插放溫度計。中層板形狀尺寸板上有兩個孔,各放置金屬環(huán),中間有一小孔可支持溫度計的測溫端部。一側(cè)立桿即環(huán)上面 51mm 處刻有水高標(biāo)記。環(huán)下面距下層底板為 25.4mm,而下底板距杯底不少于 12.7mm 也不得大于 19 mm。三層金屬板和兩個主桿由兩螺母固定在一起。
(5)耐熱玻璃燒杯:容量 800mL~1000mL,直徑不小于 86mm,高不小于 120mm。
(6)溫度計:0℃~80℃,分度為 0.5℃。
2. 環(huán)夾:由薄鋼條制成,用以夾持金屬環(huán),以便刮平表面,形狀、尺寸如圖 5
3.裝有溫度調(diào)節(jié)器的電爐或其它加熱爐一具(液化石油氣、天然氣等)。應(yīng)采用帶有振蕩攪拌器的加熱電爐,振蕩子置于燒杯底部。
4. 試樣底板:金屬板(表面粗糙度應(yīng)達 Ra0.2μm)或玻璃板。
5.恒溫水槽:控溫的準確度為 0.5℃。
6. 平直刮刀。
7. 甘油滑石粉隔離劑(甘油與滑石粉的比例為質(zhì)量比 2:1)。
8. 新煮沸過的蒸餾水。
9. 其它:石棉網(wǎng)。
三 試驗準備
1. 將試樣環(huán)置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上。按規(guī)定方法將準備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面為止。如估計試樣軟化點高于 120℃,則試樣環(huán)和試樣底板(不用玻璃板)均應(yīng)預(yù)熱至 80~100℃。
2. 試樣在室溫冷卻 30min 后,用環(huán)夾夾著試樣杯,并用熱刮刀刮除環(huán)面上的試樣,務(wù)使與環(huán)面齊平。
四 試驗步驟
1.試樣軟化點在 80℃以下者:
(1)將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于 5℃±0.5℃水的恒溫水槽中至少 15min;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于相同水槽中。
(2)燒杯內(nèi)注入新煮沸并冷卻至 5 ℃的蒸餾水,水面略低于立桿上的深度標(biāo)記。
(3)從恒溫水槽中取出盛有試樣的試樣環(huán)放置在支架中層板的圓孔中,套上定位環(huán);然后將整個環(huán)架放入燒杯中,調(diào)整水面至深度標(biāo)記,并保持水溫為 5℃±0.5℃。環(huán)架上任何部分不得附有氣泡。將 0℃~80℃的溫度計由上層板中心孔垂直插入,使端部測溫頭底部與試樣環(huán)下面齊平。
(4)將盛有水和環(huán)架的燒杯移至放有石棉網(wǎng)的加熱爐具上,然后將鋼球放在定位環(huán)中間的試樣中央,立即開動振蕩攪拌器,使水微微振蕩,并開始加熱,使杯中水溫在 3min 內(nèi)調(diào)節(jié)至維持每分鐘上升 5℃±0.5℃。在加熱過程中,應(yīng)記錄每分鐘上升的溫度值,如溫度上升速度超出此范圍時,則試驗應(yīng)重作。
(5)試樣受熱軟化逐漸下墜,至與下層底板表面接觸時,立即讀取溫度,準確至 5℃。
2. 試樣軟化點在 80℃以上者:
(1) 將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有 30℃±1℃甘油的恒溫槽中至少 15min ;同時將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于甘油中。
(2)在燒杯內(nèi)注入預(yù)先加熱至 32℃的甘油,其液面略低于立桿上的深度標(biāo)記。
(3)從恒溫槽中取出裝有試樣的試樣環(huán),按上述方法進行測定,準確至 1℃。
五 結(jié)果整理
同一試樣平行試驗兩次,當(dāng)兩次測定值的差值符合重復(fù)性試驗精密度要求時,取其平均值作為軟化點試驗結(jié)果,準確至 0.5℃。
1. 當(dāng)試樣軟化點小于80℃時,重復(fù)性試驗的允許差為1℃ ,復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為4 ℃。
2. 當(dāng)試樣軟化點等于或大于 80℃時,重復(fù)性試驗的允許差為 2℃,復(fù)現(xiàn)性試驗的允許差為 8℃。